Аннотации:
Настоящее изобретение относится к
нефтехимической области, конкретно к способу
получения трассера на основе фосфиноксидов,
представляющего собой диалкил-(2-метил-4-
оксопент-2-ил) фосфиноксида и применяемого
для маркирования водной фазы на нефтяных
месторождениях. Способ получения трассера
общей формулы CH3
-C(O)-CH2
-C(CH3
)2
-P(O)(R)2
включает в себя несколько стадий. Вначале в
уксусном ангидриде растворяют трёххлористый
фосфор до образования 5%-ного по массе
раствора. К полученному раствору добавляют
ацетон в количестве двух мольных эквивалентов
по отношению к треххлористому фосфору и
выдерживают полученную реакционную смесь
при 50?С в течение 12 ч. Далее из реакционной
смеси проводят отгонку уксусного ангидрида при
давлении 0,05-0,2 атм и температуре до 50?С с получением 3,3,5-триметил-2-хлор-1,2-
оксафосфолен-2-оксида. В отдельном сосуде
готовят 1,3 молярный безводный раствор
алкилбромида R-Br в диэтиловом эфире, где R -
алкильный заместитель с длиной углеводородной
цепи C2
-C6
, к которому добавляют один мольный
эквивалент магниевой стружки. Смесь
выдерживают при температуре кипения 34-35?С
до полного растворения магния и получения 1,3
мольного раствора R-MgBr. 3,3,5-триметил-2-
хлор-1,2-оксафосфолен-2-оксид растворяют в
минимальномколичестве диэтилового эфира, при
комнатной температуре добавляют два мольных
эквивалента раствора R-MgBr и выдерживают
полученную смесь при перемешивании в течение
1 ч. К полученному раствору добавляют
эквивалентное объёму смеси количество
дистиллированной воды, соляной кислотой доводят pH среды до 1 и проводят экстракцию
органической фазы петролейным эфиром, объём
которого эквивалентен объёму смеси водной и
органической фазы. Получают трассер диалкил-
(2-метил-4-оксопент-2-ил) фосфиноксида в среде петролейного эфира. Технический результат
заключается в обеспечении упрощенным
способом создания доступного, нетоксичного
ряда соединений - производных фосфиноксида с
высоким выходом целевого продукта. 7 ил., 3 пр
