Способ получения трассеров класса фосфиноксидов

Abstract

Настоящее изобретение относится к нефтехимической области, конкретно к способу получения трассера на основе фосфиноксидов, представляющего собой диалкил-(2-метил-4- оксопент-2-ил) фосфиноксида и применяемого для маркирования водной фазы на нефтяных месторождениях. Способ получения трассера общей формулы CH3 -C(O)-CH2 -C(CH3 )2 -P(O)(R)2 включает в себя несколько стадий. Вначале в уксусном ангидриде растворяют трёххлористый фосфор до образования 5%-ного по массе раствора. К полученному раствору добавляют ацетон в количестве двух мольных эквивалентов по отношению к треххлористому фосфору и выдерживают полученную реакционную смесь при 50?С в течение 12 ч. Далее из реакционной смеси проводят отгонку уксусного ангидрида при давлении 0,05-0,2 атм и температуре до 50?С с получением 3,3,5-триметил-2-хлор-1,2- оксафосфолен-2-оксида. В отдельном сосуде готовят 1,3 молярный безводный раствор алкилбромида R-Br в диэтиловом эфире, где R - алкильный заместитель с длиной углеводородной цепи C2 -C6 , к которому добавляют один мольный эквивалент магниевой стружки. Смесь выдерживают при температуре кипения 34-35?С до полного растворения магния и получения 1,3 мольного раствора R-MgBr. 3,3,5-триметил-2- хлор-1,2-оксафосфолен-2-оксид растворяют в минимальномколичестве диэтилового эфира, при комнатной температуре добавляют два мольных эквивалента раствора R-MgBr и выдерживают полученную смесь при перемешивании в течение 1 ч. К полученному раствору добавляют эквивалентное объёму смеси количество дистиллированной воды, соляной кислотой доводят pH среды до 1 и проводят экстракцию органической фазы петролейным эфиром, объём которого эквивалентен объёму смеси водной и органической фазы. Получают трассер диалкил- (2-метил-4-оксопент-2-ил) фосфиноксида в среде петролейного эфира. Технический результат заключается в обеспечении упрощенным способом создания доступного, нетоксичного ряда соединений - производных фосфиноксида с высоким выходом целевого продукта. 7 ил., 3 пр